全新台式D6 PHASER应用报告系列（十）

全新台式D6 PHASER应用报告系列（十）

D6 PHASER 1.2 kW用于水泥物相定量

原创 唐红杰

▲图1. 光管电压为1.2 kW的D6 PHASER （使用内循环水）。

一、样品制备

样品使用外径为51.5 mm的钢环并采用一体式研磨压片机制备，其采用了一种对XRD信号基本无影响的助磨剂。研磨条件事先进行了优化和设定，以尽可能保留水泥中的软物相，如一些硫酸盐，包括石膏、半水石膏和硬石膏。
二、测量方法和数据质量

能量色散型探测器LYNXEYE XE-T与马达驱动防空气散射屏（MASS）相结合，使得衍射数据具有出色的低平坦背景。这是因为探测器的好的能量分辨率，不仅可以去除k-beta杂散光，无需使用滤光片，而且还可以消除样品中铁元素的二次荧光和白光残留。马达驱动空气散射屏消除了低角度范围内的空气散射，产生了优异的线性背景。因此，该方法可以显著提高微量相和非晶相的检测下限。此外，它还使得精确量化与水泥早期水化相关的物相成为可能，如钾石膏（Syngenite）和钙矾石(Ettringite)，它们两者的主要衍射峰均位于较低的2Theta角度范围内。

▲图2. 旋转样品台搭配马达驱动的主光路可变狭缝和防空气散射屏。

三、结果与讨论

D6 PHASER的1.2kW版本可在5分钟内收集到高质量的衍射数据用于水泥物相定量。高的整体强度、优异的分辨率和低的背景相结合，可以获得高精度和高重复性的物相定量数据，足以匹配落地式衍射仪系统。数据的评估使用先进的Rietveld分析软件DIFFRAC.TOPAS进行，它采用基本仪器参数法对物相进行定量分析。水泥分析中列出的可能物相包括预水化示踪剂，如钾石膏。除了确定物相组成外，计算结果还包括自动评估样品制备质量的各种参数。另外测量软件自带的结果管理器可进行方便的统计分析和超限检查。

通过布鲁克专有的通信软件接口AXSCOM，系统还可以与实验室自动化无缝集成，并实时将测试结果传输到工厂的LIMS系统。

▲图3. 在D6 PHASER 1.2kW上收集的CEM -I衍射数据，并通过DIFFRAC.TOPAS v7软件进行评估。

使用D6 PHASER 1.2kW， Cu靶材，无滤光片，4°初级和次级轴向Soller准直器，初级可变发散（0.5°），电动防空气散射屏收集。测量方式为连续的1D扫描，角度范围为8至65°2Theta，步长为0.02°，曝光时间为每步0.1秒，LYNXEYE XE-T探测器开口为4.5°，总测量时间为5分5秒。
四、总结

D6 PHASER台式衍射系统可实现与落地衍射仪同等的性能和数据质量，是加强水泥和粉磨厂过程控制和质量保障的工具之一。

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